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佳航全自動(dòng)熔點(diǎn)儀檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn)方案(熔點(diǎn)儀)

更新時(shí)間:2019-07-24瀏覽:1257次

前言

染料中間體,泛指用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類,另外,還有一些雜環(huán)中間體。在中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB T 2384-2015 染料中間體 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法》中明確規(guī)定了染料中間體的熔點(diǎn)測(cè)定方法,本文按照標(biāo)準(zhǔn)中的毛細(xì)管法,用全自動(dòng)熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn),操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確。

儀器與試劑

2.1 儀器

全自動(dòng)熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管

                   

佳航全自動(dòng)熔點(diǎn)儀

 

2.2 試劑

染料中間體樣品

實(shí)驗(yàn)方法

  • 測(cè)定方法

儀器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300預(yù)熱半小時(shí),使得爐體保持干燥。將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重,放冷。將其裝入毛細(xì)管中,高度約 3-5mm 左右,顛實(shí)。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn),記錄結(jié)果。

  • 參數(shù)設(shè)置

                 起始溫度               147℃

終止溫度               157

     升溫速率                1.0/min

曲線時(shí)間                  10min

結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

白色晶體樣品

編號(hào)

初熔溫度

平均初融

終熔溫度/

平均終熔

1

 

151.9

 

 

 

152.0

 

153.3

 

 

 

153.4

2

 

152.1

 

153.5

3

 

152.1

 

153.3

 

黃色粉末樣品

編號(hào)

初熔溫度

平均初融

終熔溫度

平均終熔

1

 

285.7

 

 

285.6

 

286.1

 

 

286.1

2

 

285.7

 

286.1

3

 

285.5

 

286.1

4.2 結(jié)論

兩個(gè)樣品結(jié)果重復(fù)性均很好,符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的樣品熔點(diǎn)在 200以下者結(jié)果之差不應(yīng)大于 0.2。儀器操作步驟簡(jiǎn)單,節(jié)省了時(shí)間,提高了工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 2384-2015 染料中間體 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法[S].

注意事項(xiàng)

建議樣品測(cè)試前在 105烘箱內(nèi)烘干 1~2 小時(shí),去除水分,使測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。裝樣后一定要將樣品顛實(shí),高度為 3-5mm,同一批樣品裝樣高度保持一致。

 

 

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